催化反應是化學合成與材料制備的核心環節，其反應效率、產物選擇性及材料性能均高度依賴試劑添加的精準度與操作的一致性。無論是有機催化中的底物/催化劑配比調控，還是功能材料合成中催化活性位點的定向構建，均需嚴格控制試劑分液的體積與速率，以避免因劑量偏差導致的副反應增多、材料結構異質等問題。

一、材料與方法

（一）實驗材料

1、催化反應體系：

Suzuki偶聯反應：4-溴苯乙酮、苯硼酸、Pd、四氫呋喃、去離子水。

MOFs材料合成：硝酸鋅、2-甲基咪唑、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇。

2、核心設備：博清生物自動分液系統，高效液相色譜儀，X射線衍射儀，掃描電子顯微鏡，比表面積分析儀。

3、輔助設備：恒溫磁力攪拌器，旋轉蒸發儀，真空干燥箱。

（二）實驗設計與系統參數設置

本研究設置自動分液組（博清系統操作）與手動分液組（移液槍操作），每組3次平行實驗，對比兩類催化反應的關鍵指標，具體實驗設計如下：

1、Suzuki 偶聯催化反應

反應體系配置：總容積25mL，THF/水（體積比4:1）為溶劑，4-溴苯乙酮（0.5mmol）、苯硼酸（0.6mmol）、K?CO?（1.0mmol）、Pd (PPh?)?（0.025mmol）。

分液參數設置：博清系統采用“分步定時分液”模式，先通過1號通道添加THF（20mL）與水（5mL），攪拌1min后，2-5號通道分別定量添加4-溴苯乙酮（100μL，5mmol/L）、苯硼酸（120μL，5mmol/L）、K?CO?（200μL，5mmol/L）、Pd(PPh?)?（50μL，0.5mmol/L），間隔時間均為30s。

反應條件：30℃恒溫攪拌，反應4h，結束后用乙酸乙酯萃取，旋轉蒸發濃縮后取樣分析。

2、MOFs材料（ZIF-8）催化位點調控合成

反應體系配置：總容積50mL，DMF為溶劑，Zn(NO?)??6H?O（0.5mmol）、2-甲基咪唑（2.0mmol）。

分液參數設置：博清生物系統采用“多通道同步分液”模式，6-7號通道分別以1mL/min的速率同步添加Zn(NO?)?溶液（10mL，0.05mmol/mL）與Hmim溶液（40mL，0.05mmol/mL），確保兩種試劑快速混合均勻。

反應條件：室溫靜置24h，離心收集沉淀，用甲醇洗滌3次，60℃真空干燥12h，得到ZIF-8材料。

（三）檢測指標與方法

1、Suzuki偶聯反應：

產物產率：HPLC測定（流動相：甲醇/水=7:3，流速1.0mL/min，檢測波長254nm），通過峰面積歸一化法計算。

副產物含量：HPLC分析副產物（如脫溴產物苯乙酮）的峰面積占比。

重復性：計算3次平行實驗產率的RSD值。

2、MOFs 材料性能：

晶體結構：XRD分析（2θ范圍5°40°，步長0.02°），對比特征衍射峰（2θ=7.3°、10.3°、12.7°）的強度一致性。

微觀形貌：SEM觀察材料顆粒尺寸與分散性，統計顆粒直徑的變異系數。

催化位點相關性能：BET測定比表面積，通過CO?程序升溫脫附（CO?-TPD）分析活性位點數量與強度分布。

（四）數據統計分析

采用Origin 2023軟件進行數據繪圖與顯著性分析，采用SPSS 26.0軟件計算RSD值與變異系數，顯著性水平設為P<0.05。

二、結果與分析

（一）博清自動分液系統在Suzuki偶聯催化反應中的應用效果

1、產物產率與選擇性

產率提升：自動分液組產物（4-乙酰基聯苯）產率達92.3%±1.1%，顯著高于手動組的81.5%±3.2%（P<0.05），提升幅度13.2%。這是因為博清系統的±0.5μL 精度避免了手動分液中催化劑（Pd (PPh?)?）的劑量偏差，確保催化活性中心足量且穩定。

選擇性優化：自動分液組副產物（苯乙酮）含量僅為2.1%±0.3%，較手動組（4.0%±0.6%）降低47.6%。核心原因是系統的“分步定時添加”功能控制了底物混合速率，減少了4-溴苯乙酮的脫溴副反應。

2、實驗重復性

自動分液組3次平行實驗的產率RSD值為1.2%，遠低于手動組的3.9%。這表明博清生物系統通過自動化操作消除了人為操作差異，保障了批量催化實驗的結果一致性，滿足催化機制研究中“單一變量”的實驗要求。

（二）博清自動分液系統在MOFs材料催化位點調控中的應用效果

1、材料晶體結構與形貌一致性

XRD分析：自動分液組ZIF-8的特征衍射峰（2θ=7.3°、10.3°）強度RSD值為2.3%，手動組為8.7%，說明自動分液的試劑混合均勻性提升了晶體生長的一致性，避免了手動添加時局部濃度過高導致的晶體缺陷。

SEM觀察：自動分液組ZIF-8顆粒直徑為100-120nm，變異系數為3.5%；手動組顆粒直徑分布不均（80-150nm），變異系數為9.8%。均勻的顆粒尺寸為催化活性位點的均勻分布奠定了結構基礎。

2、催化活性位點性能

比表面積：自動分液組ZIF-8的BET比表面積為1682m2/g，手動組為1521m2/g，提升10.6%；且自動組比表面積的變異系數僅為2.1%，手動組為5.4%。

活性位點分布：CO?-TPD結果顯示，自動分液組ZIF-8的強吸附位點（對應催化活性位點）數量為2.8μmol/g，較手動組（2.1μmol/g）提升33.3%，且位點分布更集中（峰寬半高寬減少18.5%）。這證實博清生物系統的精準分液可定向調控MOFs材料的催化活性位點數量與分布均勻度。

三、討論

（一）博清自動分液系統在催化反應中的核心價值

本研究從“精度-效率-重復性”三個維度驗證了該系統的應用價值，具體體現在以下三方面：

1、精準控量保障反應可控性：±0.5μL的分液精度可精準控制催化反應中的底物/催化劑配比、試劑混合速率，避免因劑量偏差導致的副反應增多或活性位點缺陷，這是提升Suzuki偶聯產率與MOFs催化性能的核心原因。

2、自動化操作提升實驗效率：在多試劑分步添加的Suzuki反應中，系統可預設程序自動完成16通道的定時分液，操作時間從手動的20min縮短至5min；批量MOFs合成中，多通道同步分液可同時處理8組平行實驗，效率提升6倍以上。

3、多溶劑兼容性拓展應用場景：系統的耐有機溶劑、強酸/堿設計，使其可適配有機催化（如THF、DMF體系）與無機催化（如酸堿催化）等多類反應，解決了傳統自動分液設備僅兼容水相的局限性。

（二）研究局限性與未來方向

本研究僅驗證了該系統在兩類典型催化反應中的應用，未來可進一步拓展場景：一是應用于連續流催化反應，通過系統與連續流反應器的聯動，實現試劑的精準連續進料；二是探索多組分復雜催化體系（如酶-化學協同催化），利用系統的多通道獨立控制功能，實現不同催化劑的分步精準添加。此外，可結合系統的數據記錄功能，建立“分液參數-反應結果”的關聯數據庫，為催化反應的參數優化提供更高效的支持。

博清生物科技（南京）有限公司研發的自動分液系統通過±0.5μL的高精度分液與自動化操作，可顯著提升催化反應的產率與選擇性——在Suzuki偶聯反應中產率提升13.2%，副產物降低47.6%，實驗重復性RSD從3.9%降至1.2%。

該系統可定向調控MOFs材料的催化活性位點性能——使ZIF-8的比表面積提升10.6%，活性位點數量增加33.3%，顆粒與位點分布的均勻度顯著優化。

博清生物科技（南京）有限公司研發的自動分液系統具備多溶劑兼容性與多場景適配性，可作為化學與材料科學催化研究的核心工具，為提升反應可控性、保障結果重復性及拓展催化體系提供技術支撐，應用前景廣泛。